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永州東安甲酸鈉法是永州東安甲酸的傳統(tǒng)生產(chǎn)方法,但勞動條件差,污染嚴(yán)重。不少工業(yè)化 已淘汰該法,但中國絕大多數(shù)永州東安甲酸生產(chǎn)企業(yè)仍采用此法。德國BASF公司開發(fā)的甲酰胺法工藝因生產(chǎn)成本 太高,隨后也遭淘汰。丁烷(或輕油)液相氧化工藝是一種生產(chǎn)醋酸同時聯(lián)產(chǎn)永州東安甲酸的生產(chǎn)方法,每生產(chǎn)1t乙酸,副產(chǎn)0.05~0.25t永州東安甲酸,上世紀(jì)70年代曾是國外生產(chǎn)永州東安甲酸的主要方法,后 來隨著甲醇低壓羰基合成醋酸技術(shù)的工業(yè)化,使該法已無發(fā)展前途,現(xiàn)在大部分丁烷(或輕油)液相氧化裝置已相繼停產(chǎn)。國外永州東安甲酸生產(chǎn)主要采用永州東安甲酸甲酯水解工藝,約占永州東安甲酸總產(chǎn)能 的80%以上。



標(biāo)準(zhǔn) GB/T 2093-2011 工業(yè)用永州東安甲酸 永州東安甲酸含量:以酚酞作指示劑,用氫氧化鈉溶液滴定。 氯化物:在硝酸酸性溶液中,試樣中的氯離子與硝酸銀生成氯化銀,與標(biāo)準(zhǔn)比濁液進(jìn)行比濁。 硫酸鹽:試樣中加入碳酸鈉使永州東安甲酸中硫酸根生成硫酸鹽,在鹽酸存在下加入氯化鋇溶液生成硫酸鋇,與標(biāo)準(zhǔn)比濁液進(jìn)行比濁。 鐵(Fe2+):按GB/T 3049-2006規(guī)定進(jìn)行。 蒸發(fā)殘渣:按GB/T 6026-1998規(guī)定進(jìn)行。




精制方法 1.無水永州東安甲酸可在減壓下直接分餾制得,分餾時用冰水冷卻凝結(jié)。對含水永州東安甲酸,可用無水硫酸銅做干燥劑。對試劑級88%的永州東安甲酸,可用鄰苯二永州東安甲酸酐回流6小時后蒸餾的方法除去其中的水分。進(jìn)一步純化可利用分步結(jié)晶法。永州東安甲酸與乙酸混在一起時,可加入脂肪烴進(jìn)行共沸蒸餾分離。 2.將永州東安甲酸與五氧化二磷混合,進(jìn)行減壓蒸餾,反復(fù)5-10次,方可得到無水永州東安甲酸,但得量低,費(fèi)時長,會造成一些分解。將永州東安甲酸與硼酸醉進(jìn)行蒸餾,操作簡便,效果更好。將硼酸置甩滬中高溫脫水至不再產(chǎn)生氣泡,所得熔融物倒在鐵片上,置干燥器中冷卻,然后研磨成粉。將硼酸酚細(xì)粉加到永州東安甲酸中,放置幾日,形成硬塊,分出清徹液體進(jìn)行減壓蒸餾,收集22-25 ℃/12-18 mm餾份為產(chǎn)品。蒸餾器應(yīng)是全磨口接頭并有干燥管保護(hù)。




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不過永州東安甲酸85酸性很強(qiáng),有腐蝕性,能刺激皮膚起泡,如果發(fā)生以下危險情況,一定要選擇正確的處理方法,只有這樣才能盡量避免危險的發(fā)生: 急救措施: 吸入:迅速脫離現(xiàn)場至空氣新鮮處。保持呼吸道通暢。如呼吸困難,給輸氧。如呼吸停止,立即進(jìn)行人工呼吸。就醫(yī)。 誤食:用水漱口,給飲牛奶或蛋清。就醫(yī)。 皮膚接觸:立即脫去被污染衣著,用大量流動清水沖洗,至少15分鐘。就醫(yī)。 眼睛接觸:立即提起眼瞼,用大量流動清水或生理鹽水徹底沖洗至少15分鐘。就醫(yī)。



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